⑴全水分測定中防水止水分的變化
在全水分測定中,關(guān)鍵問題是要使試樣保持其原有的含水狀態(tài),即在制備和分析過程中不吸水也不失水。為此,可采取以下措施:
a.將全水試樣保存在密封良好的容器中,并放在陰涼的地方;
b.制樣操作要快,最好用密封式破碎機;
c.進(jìn)行全水分測定的煤樣不宜過細(xì),如要用較細(xì)的試樣進(jìn)行測定,則應(yīng)該用密封式破碎機或用兩步法進(jìn)行測定----先破碎成較大顆粒測其外水,再破碎到較細(xì)顆粒測其內(nèi)水。
⑵水分測定中防止煤樣的氧化
在用加熱干燥失重法測定水分時,要防止樣品氧化。氧化會使煤樣增重,從而使測定結(jié)果偏低。這對于年輕煤、風(fēng)化煤影響尤其大。為了克服這一問題,一般采取兩種措施:一種是在真空會惰性氣氛中加熱,避免煤與氧接觸;另一種是適當(dāng)提高加熱溫度以盡量縮短加熱時間,來減弱氧化程度。
⑶水分測定必須使用帶鼓風(fēng)的干燥箱,在鼓風(fēng)的情況下進(jìn)行干燥。
試驗表明,在鼓風(fēng)情況下,水分蒸發(fā)較快,測定值均高于不鼓風(fēng)情況下測得的水分值。鼓風(fēng)比不鼓風(fēng)容易達(dá)到恒重,測定時間短,減少了煤氧化的程度。
⑷全水分樣品送到實驗室后立即稱重,盡快測定。
⑸稱樣盡可能快。
干燥器中的干燥劑要經(jīng)常更換,稱量瓶取出立即蓋蓋,稍冷后放入干燥器中,盡量防止水分的變化。
⑹稱樣的臺稱或天平的精密度要合適,不能用大稱量少量的樣品。