一、方法提要
一定量的分析試樣在氧彈熱量計中,在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒。氧彈熱量計的熱容量是通過在相似條件下燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來確定,根據(jù)試驗點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升,并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱后即得高位發(fā)熱量。
對煤中水分的汽化熱進行校正后求得低位發(fā)熱量。
二、測定步驟(絕熱式量熱計法)
(1)精確稱取金屬燃燒皿的質(zhì)量。
(2)取已知質(zhì)量的一段點火絲,把兩端分別接在兩個電極上,并保證接觸良好,把燃燒皿放在支架上,調(diào)節(jié)下垂的點火絲于煤樣接觸或保持微小的距離。
(3)在氧彈中加入10ml蒸餾水,仔細擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。
(4)往內(nèi)筒中 加入足夠的蒸餾水,使氧彈的頂面淹沒在水面之下10-20mm,調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫,使其接近室溫,相差不得超過5℃。
(5)把裝好的內(nèi)筒放在外筒的絕緣支架上,再把氧彈小心的放入內(nèi)筒中,并檢查彈筒的氣密性。
(6)安裝好內(nèi)筒、氧彈、攪拌器和溫度計后,開動攪拌器和外筒循環(huán)水水槳,打開外筒冷卻水和加熱器自動控制,大約以每分鐘接通3-5次為宜,如采用可控硅控制,加熱器有微熱電流指示即可。
(7)調(diào)好冷卻水后,開始讀取溫度,利用放大鏡讀到0.001℃,每次讀數(shù)前,開動震蕩器3-5s。
(8)點火后6-7min,再以7min間隔讀取內(nèi)筒溫度,直到連續(xù)3次讀數(shù)相差不超過0.001℃為止,取最高一次讀數(shù)作為終點溫度。
(9)關(guān)閉攪拌器和加熱器,取出氧彈。
(10)用金屬絲點火時,應(yīng)找出未燃燒的點火絲,量出其長度,計算實際消耗量。
三、結(jié)果計算
1、彈筒發(fā)熱量
2、高位發(fā)熱量
3、低位發(fā)熱量
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